凱氏定氮儀的校準(zhǔn)方法

蛋白質(zhì)是大米產(chǎn)品的重要等級指標(biāo)，隨著貿(mào)易的發(fā)展，大米蛋白質(zhì)含量的測量在合格評定中應(yīng)用越來越廣泛，也顯得越來越重要。KDN系列凱氏定氮儀被廣泛運用于種子、糧食、食品、乳制品、飲料、飼料、土壤及其他農(nóng)副產(chǎn)品中氮的含量，其測量結(jié)果的準(zhǔn)確度和可靠性直接影響到對上述產(chǎn)品的質(zhì)量評價。

近來，客戶針對定氮儀的校準(zhǔn)需求越來越多，而目前國內(nèi)尚無針對凱氏定氮儀的檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范，這給此類儀器的計量校準(zhǔn)帶來了相當(dāng)?shù)碾y度。通過研究儀器的原理和用戶的實際使用要求，參考國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，提出一種凱氏定氮儀的校準(zhǔn)方法。

凱氏定氮儀是根據(jù)凱氏定氮法設(shè)計的用于測定化合物或混合物中總氮量的一種儀器。使用前需要校準(zhǔn)的項目有空白試驗、回收率的測定、儀器的測量重復(fù)性。下面我們來一點點降解下凱氏定氮儀該如何校準(zhǔn)。

空白試驗可以檢查儀器的穩(wěn)定程度并排除雜質(zhì)氮的干擾。空白試驗方法：稱約05g蔗糖（無氮）代替試樣，按測定步驟進行空白測定，連續(xù)測量兩次，消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的平均體積不得超過0.2mL。

通過回收率的測定可以直接反應(yīng)凱氏定氮儀測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。利用銨鹽含氮量穩(wěn)定且不用消化的特點，可以簡單快速地測定回收率。回收率測定方法：將高純度的硫酸銨在105攝氏度下干燥2個小時，稱取0.2g（精確到0.1mg）放入消化燒瓶中，進行蒸餾、滴定，根據(jù)方程式計算氮的含量。

儀器的測量重復(fù)性可以檢驗測量結(jié)果的可靠程度，是必不可少的一個校準(zhǔn)項目。稱取0.2g干燥后的高純度硫酸銨，按照操作步驟進行蒸餾、滴定，根據(jù)方程式計算回收率，重復(fù)測試6次，較少結(jié)果的誤差。